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一种具有表面活性的Nb-Ta-Ti-Si生物医用复合材料的制备方法

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成果类型:
专利
发明/设计人:
刘珏
申请/专利权人:
中南林业科技大学
专利类型:
发明专利
语种:
中文
申请时间:
2019-12-05
申请/专利号:
CN201911235009.X
公开时间:
2020-02-21
公开号:
CN110819865A
主申请人地址:
410004 湖南省长沙市天心区韶山南路498号
申请地区:
湖南
机构署名:
本校为第一完成单位
主权项:
1.一种有表面活性的Nb-Ta-Ti-Si生物医用复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)根据合金体系各元素组成的质量比例分别称取高纯粉末,通过混料获得复合粉末; (2)将复合粉末在模具中压制成型,获得压制生坯; (3)将生坯进行真空烧结,获得Nb-Ta-Ti-Si合金材料; (4)表面预处理:对步骤(3)所得Nb-Ta-Ti-Si合金材料表面进行打磨,清洗干净,采用特定的预处理机制对合金进行表面处理; 所述预处理机制为酸处理+碱处理工艺,酸处理+碱处理+热处理工艺中的一种; (5)表面活性处理:利用超声电沉积法,在步骤(4)所得合金材料表面修饰羟基磷灰石; (6)后处理:将步骤(5)所得修饰羟基磷灰石的合金材料置于热碱液中进行后处理,以增加表面活性层与基体的结合强度、促进羟基磷灰石的转化,再经清洗、干燥,获得表面活性的Nb-Ta-Ti-Si生物医用复合材料。 2.根据权利要求1所述的有表面活性的Nb-Ta-Ti-Si生物医用复合材料的制备方法,其特征在于,所述酸处理+碱处理工艺,具体为: 将清洗后的合金材料置于2~5mol/L的HCl+HNO3混合酸溶液浸泡试样0.5~1h,酸处理后的试样经过乙醇、去离子水清洗;然后采用5~8mol/L的NaOH水溶液,在80℃的恒温水浴锅中浸泡12~24h。 3.根据权利要求1所述的有表面活性的Nb-Ta-Ti-Si生物医用复合材料的制备方法,其特征在于,所述酸处理+碱处理+热处理工艺,具体为: 将清洗后的合金材料置于2~5mol/L的HCl+HNO3混合酸溶液浸泡试样0.5~1h,酸处理后的试样经过乙醇、去离子水清洗;然后采用5~8mol/L的NaOH水溶液,在80℃的恒温水浴锅中浸泡12~24h;碱液处理后的试样经过37℃烘干24h,放入箱式电阻炉中300℃热处理2~4h。 4.根据权利要求1所述的有表面活性的Nb-Ta-Ti-Si生物医用复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混料过程转速为200~300r/min,混料时间为4~6h; 所述合金成分为:10wt.%Ta-20wt.%Ti-0.1wt.%Si,余量为Nb。 5.根据权利要求1所述的有表面活性的Nb-Ta-Ti-Si生物医用复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述压制过程中,压制压力为300~400MPa。 6.根据权利要求1所述的有表面活性的Nb-Ta-Ti-Si生物医用复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述真空烧结过程的真空度不低于10-3Pa,真空烧结的温度为1600~1700℃,保温时间为2~3h,升温速率为5~10℃/min。 7.根据权利要求1所述的有表面活性的Nb-Ta-Ti-Si生物医用复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,将Nb-Ta-Ti-Si合金材料加工为Φ10mm×2mm的薄片试样,以砂纸对样品进行粗磨和细磨,依次经过丙酮、乙醇、去离子水逐次清洗15~20min。 8.根据权利要求1所述的有表面活性的Nb-Ta-Ti-Si生物医用复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述电沉积过程中,利用可溶性钙盐与磷酸盐的复合沉淀反应在合金材料表面修饰羟基磷灰石;石墨作为阳极,合金材料为阴极;电沉积温度30~50℃,沉积时间30s~15min,电流密度为0.5~1.5mA/cm2;超声频率为20~40kHz,超声时间为1~15min; 所述可溶性钙盐与磷酸盐包括但不限于Ca(NO3)2和NH4H2PO4的组合。 9.根据权利要求1所述的有表面活性的Nb-Ta-Ti-Si生物医用复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,将修饰羟基磷灰石的合金材料置于70~80℃的NaOH溶液中恒温震荡2~3h;NaOH溶液的pH为13~14。 10.一种根据权利要求1~9中任一项所述制备方法制得的Nb-Ta-Ti-Si生物医用复合材料,其特征在于,由基体、氧化物中间层和羟基磷灰石表面层构成。
摘要:
本发明公开了一种具有表面活性的Nb‑Ta‑Ti‑Si生物医用复合材料的制备方法,属于生物医用材料领域,本发明采用表面预处理+超声电沉积法+后处理的方案,在金属基体表面沉积羟基磷灰石活性层,实验条件温和,能有效避免改善表面活性层与金属基体之间界面结合强度不足的问题;本发明采用特定的预处理机制对合金进行表面处理,通过不同的表面化学处理及热处理,使基体表面获得独有的形貌特征,为后期羟基磷灰石形核与附着提供了有效的位点;基体表面形成氧化物过渡层,有利于羟基磷灰石的化学键合。

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