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一种光辐照Mn:ZnSe@ZnS量子点光电传感器及其制备方法和应用

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成果类型:
专利
发明/设计人:
王琼;黄自知;陈秋菊;文瑞芝;袁丽萍;...
申请/专利权人:
中南林业科技大学
专利类型:
发明专利
语种:
中文
申请时间:
2020-06-29
申请/专利号:
CN202010610983.6
公开时间:
2020-08-21
公开号:
CN111562246A
主申请人地址:
410000 湖南省长沙市韶山南路498号
申请地区:
湖南
机构署名:
本校为第一完成单位
主权项:
1.一种光辐照Mn:ZnSe@ZnS量子点光电传感器,其特征在于,从下至上,依次包括导电玻璃基底、TiO2层、聚二烯丙基二甲基氯化铵层和Mn:ZnSe@ZnS核壳量子点修饰层,所述核壳量子点的“核”为Mn掺杂的ZnSe量子点,“壳”为采用紫外光辐照L-半胱氨酸释放S2-形成的ZnS。 2.如权利要求1所述的光电传感器,其特征在于,所述Mn:ZnSe@ZnS核壳量子点的制备过程如下: S1:将硒粉和硼氢化钠用超纯水溶解,搅拌并加热至30-50℃,在氮气保护下反应20-45min,当溶液颜色由颗粒混浊液渐变为淡黄色或无色时冰水浴10-20min,取上层澄清的溶液; S2:将乙酸锌和L-半胱氨酸溶解于超纯水中,调节pH值至7~12,用氮气除氧; S3:对S2得到的混合溶液搅拌并水浴加热,氮气保护,快速加入S1中取出的澄清溶液,再加入Mn(AC)2·4H2O,进行水浴回流反应,得到无色或淡黄色澄清的均一溶液,即Mn:ZnSe量子点溶液; S4:通过紫外光辐照S3中制备的Mn:ZnSe量子点溶液,使得L-半胱氨酸释放S2-在水相中,在Mn:ZnSe量子点表面形成了ZnS壳,得到Mn:ZnSe@ZnS核壳量子点。 3.如权利要求2所述的光电传感器,其特征在于,硼氢化钠、硒粉、乙酸锌、L-半胱氨酸的摩尔比为(1-7):1:(1~5):(3~9),醋酸锰的添加量为乙酸锌的摩尔百分数的1~15%。 4.如权利要求2所述的光电传感器,其特征在于,S3中,水浴回流反应全程通入氮气保护,水浴回流的温度为80~120℃,回流的时间为1~6h。 5.如权利要求2所述的光电传感器,其特征在于,S4中,紫外光辐照的波长为285~400nm,紫外光辐照的强度为500~1000W,紫外光辐照的时间为1~9h。 6.一种如权利要求1-5任一项所述的光电传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将浓盐酸与超纯水混合,并加入钛酸正丁酯,搅拌形成混合溶液;然后将混合溶液转移至反应釜中,并将清洗后的FTO导电玻璃电极浸入混合溶液中,水热反应,反应完成后,得到FTO/TiO2电极; (2)将FTO/TiO2电极清洗并干燥,然后在FTO/TiO2电极表面滴涂PDDA溶液,烘干,清洗,氮气吹干,形成FTO/TiO2/PDDA电极; (3)向步骤(2)后的FTO/TiO2/PDDA电极表面滴涂Mn:ZnSe@ZnS核壳量子点溶液,烘干,制成光电传感器。 7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,重复步骤(2)和(3)的操作1-4次。 8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,水热反应的温度为130-180℃,水热反应的时间为1-5h。 9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述PDDA溶液中含有0.2~0.8mol·L-1NaCl,所述PDDA溶液的质量浓度为0.5~3%。 10.一种如权利要求1-5任一项所述的光电传感器或者由权利要求6-9任一项所述的制备方法制备获得的光电传感器在铅离子痕量检测中的应用。
摘要:
一种光辐照Mn:ZnSe@ZnS量子点光电传感器,从下至上,依次包括导电玻璃基底、TiO2层、PDDA层和Mn:ZnSe@ZnS核壳量子点修饰层,所述核壳量子点的“核”为Mn掺杂的ZnSe量子点,“壳”为采用紫外光辐照L‑半胱氨酸释放S2‑形成的ZnS。其制备方法为:先制备FTO/TiO2电极,再将PDDA溶液滴涂在FTO/TiO2电极表面形成FTO/TiO2/PDDA电极,最后滴涂Mn:ZnSe@ZnS核壳量子点溶液,烘干,制成光电传感器。本发明的光电传感器检测pH范围宽(pH=5.5~13.4),电极在不同pH条件下光电流稳定,中碱性溶液中光电流能进一步增强,实现了铅离子在中性和强碱性溶液中简单、准确、环保的定量分析检测,检测限降低到3.2nM...

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