以粉煤灰和壳聚糖为原料,采用微波辐射法制备粉煤灰/壳聚糖复合材料。通过单因素法和正交试验法考察了不同粉煤灰活化温度、壳聚糖和粉煤灰质量比、壳聚糖交联剂等条件下制备的复合材料对木材活性染料染色废水脱色率和CODCr去除率的影响,并用傅里叶红外光谱和扫描电镜对复合材料进行了表征。结果表明,当粉煤灰活化温度为250℃,壳聚糖与粉煤灰质量比为1∶25,用香草醛作为交联剂且加入量为壳聚糖质量的30%时,制备得到的粉煤灰/壳聚糖复合材料对木材活性染料染色废水的脱色率达858%,CODCr去除率达748%。粉煤灰和壳聚糖通过氢键结合形成复合材料可吸附废水中的染料。