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一种基于RAFT法制备AB嵌段水性分散剂的方法

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成果类型:
专利
发明/设计人:
廖有为;葛毅;杨焰;吴忠冬;黄彬
申请/专利权人:
中南林业科技大学
专利类型:
发明专利
语种:
中文
申请时间:
2019-04-22
申请/专利号:
CN201910322803.1
公开时间:
2019-07-09
公开号:
CN109988277A
主申请人地址:
410000 湖南省长沙市天心区韶山南路498号
申请地区:
湖南
机构署名:
本校为第一完成单位
主权项:
1.一种基于RAFT法制备AB嵌段水性分散剂的方法,其特征在于:以丙烯酸和丙烯酸丁酯为原料,以可逆加成-断裂链转移聚合为工艺基础,反应过程中丙烯酸与丙烯酸丁酯的总摩尔比1:1;具体步骤为: 以偶氮二异丁腈为引发剂、二硫代二异丙基黄原酸酯为链转移剂、丙烯酸为原料、乙醇为溶剂制备聚丙烯酸乙醇溶液;然后将丙烯酸丁酯乙醇溶液加入到聚丙烯酸乙醇溶液中进行下一步聚合反应,待反应完全后,加入N,N-二甲基乙二醇胺调节pH,最后通过真空抽滤去除乙醇溶剂,使用丙二醇单甲醚开稀,获得AB嵌段水性分散剂。 2.根据权利要求1所述的基于RAFT法制备AB嵌段水性分散剂的方法,其特征在于:采用可逆加成-断裂链转移聚合为工艺基础制备带有反应活性中心的聚丙烯酸,进一步引发丙烯酸丁酯聚合。 3.根据权利要求1或2所述的基于RAFT法制备AB嵌段水性分散剂的方法,其特征在于:链转移剂用三硫代碳酸酯、二硫代苯甲酸-2-腈基异丙酯、二硫代二苯甲酸中的一种或几种替代。 4.根据权利要求1或2所述的基于RAFT法制备AB嵌段水性分散剂的方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)取1-2重量份偶氮二异丁腈、30-40重量份的丙烯酸、1-2重量份二硫代二异丙基黄原酸酯、80-100重量份无水乙醇混合均匀,置于密闭反应容器中,先于冰浴条件下搅拌均匀,再于水浴加热条件下搅拌反应,得聚丙烯酸乙醇溶液; (2)固定丙烯酸与丙烯酸丁酯的总摩尔比为1:1,在三口烧瓶中加入一定量的聚丙烯酸乙醇溶液,搅拌升温至60-70℃,保温,加入第一批质量分数为40±2%的丙烯酸丁酯乙醇溶液,保温反应后,加入第二批质量分数为40±2%的丙烯酸丁酯乙醇溶液,继续保温反应,加入第三批质量分数为40±2%的丙烯酸丁酯乙醇溶液,控制温度在60-70℃继续反应,待反应完后,用N,N-二甲基乙二胺溶液调pH至6.5-7.5,在30-40℃内反应20-40min,出料; (3)真空抽滤后,用丙二醇单甲醚开稀,获得AB嵌段水性分散剂。 5.根据权利要求4所述的基于RAFT法制备AB嵌段水性分散剂的方法,其特征在于:步骤(1)中,水浴的温度为于60-70℃,搅拌反应的时间为3-5h。 6.根据权利要求4或5所述的基于RAFT法制备AB嵌段水性分散剂的方法,其特征在于:步骤(2)中,搅拌升温至60-70℃,保温10-30min;第一批质量分数为40±2%的丙烯酸丁酯乙醇溶液的加入量体积占所需加丙烯酸丁酯乙醇溶液的30-35%,加入第一批质量分数为40±2%的丙烯酸丁酯乙醇溶液后,保温反应30±3min。 7.根据权利要求4或5所述的基于RAFT法制备AB嵌段水性分散剂的方法,其特征在于:步骤(2)中,加入第二批质量分数为40±2%的丙烯酸丁酯乙醇溶液的加入量体积占所需加丙烯酸丁酯乙醇溶液的35-45%。 8.根据权利要求7所述的基于RAFT法制备AB嵌段水性分散剂的方法,其特征在于:加入第二批质量分数为40±2%的丙烯酸丁酯乙醇溶液后,保温反应30±3min。 9.根据权利要求4或5所述的基于RAFT法制备AB嵌段水性分散剂的方法,其特征在于:步骤(2)中,加入第三批质量分数为40±2%的丙烯酸丁酯乙醇溶液的加入量体积占所需加丙烯酸丁酯乙醇溶液的20-35%。 10.根据权利要求9所述的基于RAFT法制备AB嵌段水性分散剂的方法,其特征在于:步骤(2)中,加入第三批质量分数为40±2%的丙烯酸丁酯乙醇溶液后,控制温度在60-70℃继续反应90-120min。
摘要:
一种基于RAFT法制备AB嵌段水性分散剂的方法,以丙烯酸和丙烯酸丁酯为原料,以可逆加成‑断裂链转移聚合为工艺基础,反应过程中丙烯酸与丙烯酸丁酯的总摩尔比1:1;具体步骤为:以偶氮二异丁腈为引发剂、二硫代二异丙基黄原酸酯为链转移剂、丙烯酸为原料、乙醇为溶剂制备聚丙烯酸乙醇溶液;将丙烯酸丁酯乙醇溶液加入到聚丙烯酸乙醇溶液中进行聚合反应,待反应后,加入N,N‑二甲基乙二醇胺调pH,真空抽滤,用丙二醇单甲醚开稀。该方法制备的AB嵌段水性分散剂分子量均一,便于使用、在水中表现出了良好的稳定性,同时AB嵌段物上丰富的羧基以及极性大、空间位阻大等结构特性,使其对钛白、氧化铁等...

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