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聚三氟丙基甲基硅氧烷包覆的二氧化钛复合材料及其制备方法和应用

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成果类型:
专利
发明/设计人:
喻胜飞;张军;罗武生;张凯;张怡;...
申请/专利权人:
中南林业科技大学
专利类型:
发明专利
语种:
中文
申请时间:
2019-12-17
申请/专利号:
CN201911303605.7
公开时间:
2020-03-31
公开号:
CN110934776A
主申请人地址:
410004 湖南省长沙市天心区韶山南路498号
申请地区:
湖南
机构署名:
本校为第一完成单位
主权项:
1.一种聚三氟丙基甲基硅氧烷包覆的二氧化钛复合材料,其特征在于,所述二氧化钛复合材料包括TiO2超微细颗粒,所述TiO2超微细颗粒表面包覆有聚三氟丙基甲基硅氧烷有机膜层形成核壳结构。 2.根据权利要求1所述的二氧化钛复合材料,其特征在于,所述二氧化钛复合材料中TiO2超微细颗粒的质量百分含量为92%~96.5%,聚三氟丙基甲基硅氧烷有机膜层的质量百分含量为3.5%~8.0%;所述二氧化钛复合材料的白度为94%~96.5%,一次粒径为240nm~280nm。 3.根据权利要求1或2所述的二氧化钛复合材料,其特征在于,所述TiO2超微细颗粒的晶型为金红石型。 4.一种如权利要求1~3中任一项所述的聚三氟丙基甲基硅氧烷包覆的二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)按照总量的1/5~1/3,将1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷升温至70℃~120℃,在搅拌条件下加入碱金属氢氧化物进行反应,得到氟硅醇碱金属预聚体; (2)在搅拌条件将步骤(1)得到的氟硅醇碱金属预聚体与TiO2超微细颗粒混合,升温至90℃~120℃,保温5min~30min,加入剩余的1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷,升温至110℃~130℃,加入促进剂,升温至120℃~150℃,保温反应15min~60min,加入三甲基氯硅烷终止反应,干燥,粉碎,得到聚三氟丙基甲基硅氧烷包覆的二氧化钛复合材料。 5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷与TiO2超微细颗粒的质量比为0.01~0.1∶0.2~2.8;所述1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷与碱金属氢氧化物、促进剂的质量比为0.01~0.1∶0.0002~0.004∶0.0001~0.004。 6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述碱金属氢氧化物为KOH、NaOH、LiOH中的至少一种;所述碱金属氢氧化物的纯度≥99%;所述碱金属氢氧化物为粉末状;所述促进剂为亚甲基亚砜、二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯中的至少一种。 7.根据权利要求4~6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述TiO2超微细颗粒的制备方法包括以下步骤:将TiCl4溶液分成三等份,NaOH溶液分成两等份;取一份TiCl4溶液和一份NaOH溶液混合,在搅拌条件下同时滴加入剩余的TiCl4溶液和NaOH溶液进行反应,滴加完毕后继续搅拌反应3h~6h,陈化,压滤,洗涤,煅烧,得到TiO2超微细颗粒。 8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述TiO2超微细颗粒的制备方法中:所述TiCl4溶液与NaOH溶液中的NaOH的质量比为1~3∶0.5~2;所述TiCl4溶液的质量浓度为40%~65%;所述NaOH溶液的质量浓度为5%~20%;所述搅拌的速度为400r/min~800r/min;所述剩余的TiCl4溶液的滴加速度为5mL/min~10mL/min;所述剩余的NaOH溶液的滴加速度为3mL/min~8mL/min;所述陈化的时间为24h~48h;所述洗涤为洗涤至洗涤水的电导率为150μS/cm~250μS/cm;所述煅烧的温度为300℃~500℃;所述煅烧的时间为20min~40min。 9.根据权利要求4~6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中:所述升温的速度为5℃/min~10℃/min;所述搅拌的速度为200r/min~400r/min;所述反应的时间为15min~45min; 所述步骤(2)中:所述搅拌的速度为200r/min~400r/min;所述升温的速度为5℃/min~10℃/min;所述干燥为在真空度为0.01MPa~0.03MPa、温度为90℃~120℃的条件下干燥3h~5h;所述粉碎为采用球磨机进行球磨,转速40r/min~60r/min,时间3h~5h,球料比8∶1~16∶1。 10.一种如权利要求1~3中任一项所述的聚三氟丙基甲基硅氧烷包覆的二氧化钛复合材料或权利要求4~9中任一项所述的制备方法制得的聚三氟丙基甲基硅氧烷包覆的二氧化钛复合材料作为原料在制备化妆品中的应用。
摘要:
本发明公开了一种聚三氟丙基甲基硅氧烷包覆的二氧化钛复合材料及其制备方法和应用,该二氧化钛复合材料包括TiO2超微细颗粒,其表面包覆有聚三氟丙基甲基硅氧烷有机膜层形成核壳结构。其制备方法包括:制备氟硅醇碱金属预聚体,加入TiO2超微细颗粒、剩余的1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三(3,3,3‑三氟丙基)环三硅氧烷和促进剂制成上述二氧化钛复合材料。本发明二氧化钛复合材料具有白度高、耐候性好、分散性好、紫外线吸收能力强、疏水、疏油等优点,可广泛用于制备化妆品,有着很高的使用价值和很好的应用前景,其制备方法具有工艺简单、操作方便、反应可控等优点,适合于大规模制备,有利于工业化生...

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