以四苯基卟啉(TPP)和硫酸为原料,微波法合成了四对磺酸苯基卟啉(TPPS_4),产率高达94.7%,通过紫外可见吸收光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振(~1HNMR)验证了其结构.在pH 6.5的HAc-NaAc的缓冲溶液中和Hg~(2+)存在下,于沸水浴中TPPS_4和铜、铬、镍反应15 min可实现柱前衍生.以四乙基溴化铵(TEABr)作离子对试剂,在C_18柱上采用甲醇-水(体积比为40:60)体系作流动相,在420 nm处检测,实现了高效液相色谱法分离和测定铜、铬、镍,络合物和反应试剂在15 min内出峰完毕.铜、铬、镍的检测限分别为0.01 μg/L,0.50 μg/L,0.10 μg/L.此法可用于集中处理后的电镀废液中铜、铬、镍的测定.