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四对磺酸苯基卟啉的微波合成及其在高效液相色谱法分离测定铜、铬、镍的应用

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成果类型:
期刊论文
作者:
姜沛灵;李德良;李科林
通讯作者:
Li, D.-L.
作者机构:
[姜沛灵; 李德良] 中南林业科技大学材料科学与工程学院
[李科林] 中南林业科技大学资源与环境学院
通讯机构:
College of Materials Science and Engineering, Central South University of Forestry and Technology, China
语种:
中文
关键词:
四对磺酸苯基卟啉;微波合成;高效液相色谱;铜;铬;镍
关键词(英文):
tetra-(p-sulfonato phenyl) porphyrin;microwave synthesis;high-performance liquid chromagraphy;copper;chromium;nickel
期刊:
冶金分析
ISSN:
1000-7571
年:
2009
卷:
29
期:
5
页码:
16-19
基金类别:
湖南省环境科学学科建设项目(2006180);
机构署名:
本校为第一且通讯机构
院系归属:
材料科学与工程学院
环境科学与工程学院
摘要:
以四苯基卟啉(TPP)和硫酸为原料,微波法合成了四对磺酸苯基卟啉(TPPS_4),产率高达94.7%,通过紫外可见吸收光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振(~1HNMR)验证了其结构.在pH 6.5的HAc-NaAc的缓冲溶液中和Hg~(2+)存在下,于沸水浴中TPPS_4和铜、铬、镍反应15 min可实现柱前衍生.以四乙基溴化铵(TEABr)作离子对试剂,在C_18柱上采用甲醇-水(体积比为40:60)体系作流动相,在420 nm处检测,实现了高效液相色谱法分离和测定铜、铬、镍,络合物和反应试剂在15 min内出峰完毕.铜、铬、镍的检测限分别为0.01 μg/L,0.50 μg/L,0.10 μg/L.此法可用于集中处理后的电镀废液中铜、铬、镍的测定.
摘要(英文):
Tetra-(p-sulfonato phenyl) porphyrin (TPPS4) was synthesized by microwave irradiation from tetraphenyl porphyrin (TPP) and sulfuric acid, whose yield was 94.7%. The structure of the product was validated by UV, IR and ^1HNMR. In HAc-NaAc buffer solution at pH 6.5, the pre-column derivation could be achieved by the reaction of TPPS4 with copper, chromium and nickel for 15 min in the presence of Hg^2+. With tetraethylammonium bromide (TEABr) as ion-pair reagent and methanol-water (40 60 of volume ratio) as mobile phase in C18 column, t...

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