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一种金属元素梯度掺杂的四氧化三钴的制备方法

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成果类型:
专利
发明/设计人:
黄自知;陈秋菊;胡云楚;袁利萍;文瑞芝;...
申请/专利权人:
中南林业科技大学
专利类型:
授权专利
语种:
中文
申请时间:
2018-04-25
申请/专利号:
CN201810381597.7_sq
公开时间:
2020-06-02
公开号:
CN201810381597.7_sq
主申请人地址:
410000 湖南省长沙市韶山南路498号
申请地区:
湖南
代理人:
钱朝辉
专利代理机构:
长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213
机构署名:
本校为其他完成单位
主权项:
1.一种金属元素梯度掺杂的四氧化三钴的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将低、中、高三个浓度的金属盐溶液与钴盐溶液混合得到低、中、高浓度混合盐溶液;所述低、中、高浓度混合盐溶液中金属盐的浓度分别为0.5-3.5g/L、4-7g/L、8-20g/L; (2)在反应釜中加入碳酸铵盐底液,在搅拌下持续加入高浓度的混合盐溶液与碳酸铵盐溶液直到反应生成的物料的中粒径为4-6μm,停止加料,并停止搅拌,待固液分层后去除上清液得到物料a; (3)再继续向反应釜的物料a中持续加入高浓度的混合盐溶液与碳酸铵盐溶液直到反应生成的物料的中粒径为11-13μm,停止加料,并停止搅拌,待固液分层后去除上清液得到物料b,保留一半物料b在反应釜中; (4)再继续向反应釜的物料b中持续加入中浓度的混合盐溶液与碳酸铵盐溶液直到反应生成的物料的中粒径为14-18μm,停止加料,并停止搅拌,待固液分层后去除上清液得到物料c,保留一半物料c在反应釜中; (5)再继续向反应釜的物料c中持续加入低浓度的混合盐溶液与碳酸铵盐溶液直到反应生成的物料的中粒径为19-23μm,停止加料,并停止搅拌,待固液分层后去除上清液得到碳酸钴浆料; (6)将步骤(5)中得到的碳酸钴浆料经洗涤、干燥、煅烧得到金属元素梯度掺杂的四氧化三钴; 上述步骤(2)-(5)中,若持续加入的混合盐溶液与碳酸铵盐溶液装满反应釜后,停止加料,并停止搅拌,进行固液分层去除上清液的操作。 2.根据权利要求1所述的金属元素梯度掺杂的四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述钴盐为氯化钴、硫酸钴和硝酸钴中的一种或几种,所述钴盐的浓度为80-160g/L。 3.根据权利要求1所述的金属元素梯度掺杂的四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述金属盐溶液中的金属为Al、Mg、Ti、Ni、Mn、Zr、Y和V中的一种或几种。 4.根据权利要求1所述的金属元素梯度掺杂的四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述碳酸铵盐为碳酸氢铵或碳酸铵,所述碳酸铵盐溶液的浓度180-230g/L。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的金属元素梯度掺杂的四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,控制所述底液的pH为7.5-9.0,温度为40-80℃,加料过程中控制反应溶液的pH值为7.0-8.0。 6.根据权利要求1-4中任一项所述的金属元素梯度掺杂的四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述煅烧的高温区的温度为500-800℃。
摘要:
本发明公开了一种金属元素梯度掺杂的四氧化三钴的制备方法,包括以下步骤:(1)配制低、中、高浓度混合盐溶液;(2)利用高浓度的混合盐溶液与碳酸铵盐溶液制备中粒径为4‑6μm的物料;(3)利用高浓度的混合盐溶液与碳酸铵盐溶液制备中粒径为11‑13μm的物料;(4)利用中浓度的混合盐溶液与碳酸铵盐溶液制备中粒径为14‑18μm的物料;(5)再利用低浓度的混合盐溶液与碳酸铵盐溶液制备中粒径为19‑23μm的物料;(6)将步骤(5)中得到的物料经洗涤、干燥、煅烧得到金属元素梯度掺杂的四氧化三钴。本发明能实现金属元素的梯度掺杂,优化材料的循环性能、容量等电化学性能。

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