本发明公开了一种纳米纤维素基重金属吸附材料的制备方法,包括以下步骤:(1)、取纤维素纳米纤丝悬浮液,并向所述悬浮液中添加聚乙烯醇,加热搅拌均匀,得到复合物;(2)、向步骤(1)所得复合物中添加引发剂、交联剂和丙烯酸,进行交联反应;(3)、反应结束后抽真空,然后将反应体系密封,并置于室温下继续进行反应,反应结束后用去离子水清洗,得到水凝胶;(4)、将步骤(3)所得水凝胶经冻融处理,再经干燥,即得纳米纤维素基重金属吸附材料。通过该制备方法制备得到的纳米纤维素基重金属吸附材料吸附效率高、吸附容量大、可循环多次利用、绿色环保。